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                      氣體知識

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                      將GC-MS的氦氣用量降低10倍

                      2014-3-7 0:33:57

                      0
                      本文介紹了一種GC-MS 在非工作狀態下使氦氣載氣流量最小化的技術。氦氣由于價格昂
                      貴及運行成本高一直廣受關注,應用壓力控制三通(PCT) 配置中的G1472A 快速通用
                      GC-MS 反吹部件,可以使GC-MS 在休眠狀態下的氦氣使用總量降至3 mL/min 以下。
                      此時質譜分析儀仍處在真空狀態和工作溫度下,可以快速回到工作狀態。在一個月或者
                      一年的時間內,使用這種模式可以大大節省載氣用量。
                      前言
                      近來,用于氣相色譜儀的氦氣載氣價格顯著增加、供給有限,因此,許多儀器使用者已經
                      考慮盡可能節省該氣體的使用。通過GC-MS(單四極桿和三重四極桿)冷卻和排氣節省
                      氦載氣并不是有效的方法,原因是空氣和水會進入真空裝置。盡管儀器可以快速達到分析
                      工作溫度,但去除化學吸附的水分卻是個緩慢的過程;因此,達到穩定操作所需的時間是
                      分析時間的損失。另外,頻繁的排氣和抽氣循環不僅會磨損泵系統元件并且還耗費時間。
                      最佳情況是將質譜系統始終保持在真空和特定溫度下,以使系統背景能持續改善或者至少
                      能保持穩定。該原理同樣適用于其他氣相色譜檢測器。通過設置GC 參數來使載氣用量減
                      小,如待機方法使用低分流比低流速或隔墊吹掃設置將會因空氣進入而可能導致進樣口及
                      色譜柱損耗。使用這些方法最多可將載氣使用量降到7-10 mL/min。盡管與傳統操作時所
                      需的24 mL/min 相比大大降低,但分析過程中仍然存在大量的氦氣浪費。
                      本文介紹了通過使用壓力控制三通(PCT) 和安捷倫快速通用GC-MS 反吹部件(G1472A)
                      使GC-MS 的氦氣載氣使用總量低于3 mL/min 的狀態,這種狀態被稱為“PCT 載氣節省
                      模式”。該模式下的質譜系統在節省氦氣的同時,仍然處在真空狀態和操作溫度下,并且
                      可以快速進入運行狀態。在節省氦氣載氣方面,PCT 模式與傳統(默認)的運行狀態
                      (24 mL/min) 相比,每運行一小時就幾乎相當于節省一小時的分析時間,一年下來可以
                      節省大量載氣。例如,在一年時間里的每個周末將應用PCT 載氣節省模式的GC-MS 記
                      錄存檔,結果顯示,節省的氦氣量相當于超過100 天或近半年分析運行時間所需的載氣
                      量。此技術概述包括PCT 載氣節省模式在GC-MS 應用的具體指導。此方法極易推廣到
                      其他的PCT 配置中,從而使所有氣相色譜系統都能節省載氣。
                      為什么在GC-MS 操作中配置PCT
                      圖 1 和圖2 為PCT 配置的簡易示意圖圖解。分析毛細管柱被一個叫做Purged Ultimate
                      Union 的三通管分為兩部分。因為色譜柱兩部分的長度無需相等,所以PCT 是可以有多
                      種配置條件的。應用PCT 通過快速反吹和快速GC 維護可以改善GC-MS 的運行。
                      通過快速反吹去除較晚流出的基質污染物可以:
                      ? 避免質譜離子源的污染,從而延長儀器的正常運行時間,避免質譜離子源的頻繁清洗。
                      ? 避免樣品序列分析過程中的過載、基線升高和化合物保留時間的漂移。
                      使用數據采集后或運行后反吹模式和同步反吹模式,PCT 可實現運行時間和循環時間最
                      小化。同步反吹在數據采集中就可以運行。
                      通過質譜系統無需排氣的快速維護可以:
                      ? 實現快速毛細管分析柱的剪切,以快速恢復色譜性能。
                      ? 快速進樣口維護包括襯管和隔墊更換。
                      ? 進行簡單的柱維護、或更有效的方法進行保護柱或涂膜預柱的更換,以恢復化合物色
                      譜性能,維持化合物保留時間。
                      PCT 的工作原理簡單易懂(圖1)。在GC分析過程中,Purged Ultimate Union 的壓力
                      (Pepc) 比防止回流到電子氣動控制(EPC) 模塊所需的壓力稍高。在GC-MS 分析完成后,
                      三通管(Purged Ultimate Union) 處壓力升高,色譜柱前部壓力降低,基質被推出分流出
                      口,這就是運行后反吹模式。在同步反吹模式中,最晚流出的目標分析物通過前一部分
                      色譜柱和三通管(Purged Ultimate Union) 后進入第二部分色譜柱,進樣口壓力(Pinlet)
                      降低,以便之后流出的化合物在色譜柱1 中被再次分離。最晚流出的分析物進入色譜柱
                      2 后進入質譜檢測器。質譜系統可以是任何含有擴散泵系統的安捷倫質譜系統。
                      有關PCT 性能的詳細說明及例證在很多應用報告中涉及[1-4],安裝及操作說明見安捷
                      倫G1472A 快速通用GC-MS 反吹部件壓力控制三通手冊(G1472-90001)。
                      為簡單起見,本文僅介紹了中點PCT 配置的運行,在該配置中,Purged Ultimate Union
                      安插在兩段長度為15 米的色譜柱(內徑為0.25-mm)之間。其原理極易推廣到具有其
                      他色譜柱排列方式的氣相色譜中。
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