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                      硅烷熱分解法制取高純硅的化學原理

                      2008-11-11 10:38:00

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                      SiH4熱分解法制取高純硅的化學原理
                      來源:海川論壇


                      在高純硅的制備方法中,有發展前途的是SiH4熱分解法。這種方法的整個工藝流程可分為三個部分:SiH4的合成、提純和熱分解。
                      (1)SiH4的合成
                      桂花鎂熱分解生成SiH4是目前工業上廣泛采用的方法。硅化鎂(Mg2Si)是將硅粉和鎂粉在氫氣(也可真空或在Ar氣中)中加熱500~550℃時混合合成的,其反應式如下:
                      2Mg+Si= Mg2Si
                      然后使硅化鎂和固體氯化銨在液氨介質中反應得到SiH4。
                      Mg2Si+4NH4Cl=SiH4↑+ 2MgCl2+4NH3↑
                      其中液氨不僅是介質,而且它還提供一個低溫的環境。這樣所得的SiH4比較純,但在實際生產中尚有未反應的鎂存在,所以會發生如下的副反應:

                      Mg+ 2NH4Cl=MgCl2+2NH3+H2↑
                      所以生成的SiH4氣體中往往混有氫氣。
                      生產中所用的氯化銨一定要干燥,否則硅化鎂與水作用生成的產物不是SiH4,而是氫氣,其反應式如下:
                      2Mg2Si+8 NH4Cl+H2O=4 MgCl2+Si2H2O3+8 NH3↑+6 H2↑
                          由于SiH4在空氣中易燃,濃度高時容易發生爆炸,因此,整個系統必須與氧隔絕,嚴禁與外界空氣接觸。
                      (2)SiH4的提純
                      SiH4在常溫下為氣態,一般來說氣體提純比液體和固體容易。因為SiH4的生成溫度低,大部分金屬雜貨在這樣低的溫度下不易形成揮發性的氫化物,而即便能生成,也因其沸點較高難以隨SiH4揮發出來,所以SiH4在生成過程中就已經經過一次冷化,有效地除去了那些不生成揮發性氫化物的雜質。
                      SiH4是在液氨中進行的,在低溫下乙硼烷(B2H6)與液氨生成難以揮發的絡合物(B2H6•2NH3)而被除去,因而生成的SiH4不合硼雜質,這是SiH4法的優點之一。但SiH4中還有氨、氫及微量磷化氫(PH3)、硫化氫(H2S)、砷化氫(AsH3)、銻化氫(SbH3)、甲烷(CH4)、水等雜質。由于SiH4與它們的沸點相差較大,所以,可用低溫液化方法除去水和氨,再用精餾提純除去其它雜質。此外,還可用吸附法、預熱分解法(因為除SiH4的分解溫度高達600℃外,其它雜質氫化物氣體的分解溫度均低于380℃,所以把預熱爐的溫度控制在380℃左右,就可將雜質的氫化物分解,從而達到純化SiH4的目的),或者將多種方法組合使用都可以達到提純的目的。
                      (3)  SiH4的熱分解

                      將SiH4氣體導入SiH4分解爐,在800~900℃的發熱硅芯上,SiH4分解并沉積出高純多晶硅,其反應式如下:SiH4=Si+ 2H2 ↑
                           SiH4熱分解法有如下優點:
                      ①     分解過程不加還原劑,因而不存在還原劑的玷污。
                      ②     SiH4純度高。在SiH4合成過程中,就已有效地去除金屬雜質。尤其可貴的是因為氨對硼氫化合物有強烈的絡合作用,能除去硅中最難以分離的有害雜質硼。然后還能用對磷烷、砷烷、硫化氫、硼烷等雜質有很高吸附能力的分子篩提純SiH4,從而獲得高純度的產品,這是SiH4法的又一個突出的優點。
                      ③     SiH4分解溫度一般為800~900℃,遠低于其它方法,因此由高溫揮發或擴散引入的雜質就少。同時,SiH4的分解產物都沒有腐蝕性,從而避免了對設備的腐蝕以及硅受腐蝕而被玷污的現象。而四氯化硅或三氯氫硅氫氣還原法都會產生強腐蝕性的氯化氫氣體。
                      因SiH4氣是易燃易爆的氣體,所以整個吸附系統以及分解室都要有高度嚴密性,必須隔絕空氣。貯藏和運輸SiH4常采用兩種方法:一種是用分子篩吸附SiH4,使用時可用氖氣攜帶;另一種是把SiH4壓入鋼瓶,再以氫氣稀釋,使其濃度降低5%以下,從而避免爆炸、燃燒的危險。

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                      相關產品鏈接:高純硅烷SiH4

                       
                       
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